高纯铱坩埚不用了怎么处理(铱锅提纯后会少多少)
最近有客户咨询了关于高纯铱坩埚不用了怎么处理及铱锅提纯的问题,小编结合多年的经验整理出铱锅提纯工艺方面的资料,分享给大家。
以含铱70%的废铱坩埚为原料,经铝熔炼碎化、酸浸预除铝、过氧化钠熔融、王水浸出、铱溶液提纯、母液回收等工序,获得纯度大于99.95%的铱粉,产品质量符合GB/T1422-2004SMIr-99.95要求。铱直收率大于85%,总回收率大于95%。
铱坩埚提纯过程
将废铱坩埚经手工或机机械方法分割成尽可能小的片状或颗粒状物料。按一定比例配入贱金属碎化剂于石墨坩埚中,在一定温度下熔炼,熔体急冷成分散状,用一定浓度的无机酸溶解除去过量贱金属。记录溶液的体积,分析其中铱浓度,据此计算铱在溶液中的损失。酸不溶物先用王水浸出,一部分铱和杂质被浸出。王水不溶渣再配过氧化钠,以铁坩埚或刚玉坩埚作容器在电炉中熔融。水浸熔融物,洗碱若干遍,记录洗碱液体积,分析其中铱浓度,据此计算铱在洗碱液中的损失。水不溶物进行第二次王水浸出。两次王水不溶渣干燥、称重,分析其中铱的残留量。这部分渣可返回碱熔处理。全部王水浸出液合并,记录体积,分析铱浓度,据此计算铱的直收率和总回收率。计算所有中间产物的含铱量之和占投入原料量的百分比即为此批原料的原始含铱品位。铱溶液(即王水浸出液)含有大量杂质,分离这些杂质有化学法、溶剂萃取法、离子交换法等。本方法采用化学分离法,获得纯净的晶体,将其煅烧、脱氧即得银灰色的铱粉。
铱锅提纯主要设备
主要设备系各种类型的电阻炉、坩埚容器及真空吸滤设备等。
碎化
铱的抗腐蚀性很强,致密的铱在王水中长时间煮沸也不腐蚀,必须采取某种活化措施,将致密铱转变成粉末状态,方能将其溶解。在一定温度下,金属铱可以与铜、锡、锌、铝等形成低熔点合金。当有大量贱金属熔体存在时,这些低熔点合金便均匀分散在熔体中,酸溶除去贱金属后,铱便呈粉末状态保留在酸不溶渣中。用于使致密铱碎化的贱金属称作碎化剂。以颗粒状原料经碎化处理后颗粒是否变小(质量减轻)或变小程度作为碎化效果的判据。试验了不同碎化剂在不同工艺条件下的碎化效果。
三种碎化剂的碎化效果。锡碎化后,盐酸溶锡效果不好。大量锡若不在酸溶时除去,则会增加提纯除杂的负担;用铝作碎化剂的优点是高温下铝的挥发损失小,而且酸溶除铝较容易,故选择铝作碎化剂较好;用铝作碎化剂时,原料与铝的质量比以1:1.25—1.5合适,配铝多,熔体易倒出,但耗铝多,溶铝耗酸也多,时间也长;配铝过少,则碎化效果差。
铱的浸出
碎化料经酸溶除贱金属后并不能完全溶于王水,其不溶渣需用过氧化钠熔融强氧化,再用王水浸,方能溶出较多的铱(有时,此步需反复多次)。表3是溶贱料先用王水浸出再用过氧化钠熔融后加王水浸出的实验结果。从表3可见,溶贱余料经1次王水浸出,只有30%左右的溶出率,若再经过氧化钠熔融加王水浸出,则可将溶出率提高到90%以上。显然,当上述步骤重复的次数越多,则物料的溶出率也越高。有时为了提高效率,当残料较少时,可合并到下一批次中去处理。
铱的提取
从铱溶液中提取铱涉及铱与贱金属、铱与其它贵金属分离的问题,有络合法、硫化法、氯化铵沉淀法及它们的各种组合法。本工艺根据铱溶液系王水浸出液,铱在溶液中主要以IR(IV)状态存在,直接加氯化铵将IR(IV)以氯铱酸铵形态沉淀析出,与大多数贱金属杂质分离。再将粗氯铱酸铵转型成氯亚铱酸铵溶液,利用铱与其它金属杂质生成硫化物难易程度的差别,以硫化铵作硫化剂,使易于生成硫化物沉淀的杂质除去,得到比较纯净的氯亚铱酸铵溶液,再将纯氯亚铱酸铵转型成氯铱酸铵并使之结晶析出,即得纯氯铱酸铵晶体,其本身是一种化工产品,也可深加工成铱粉。
铱粉脱氧
纯氯铱酸铵晶体经干燥、煅烧,只能获得含
氧化铱与氯化铱的混合物,欲获得银灰色铱粉需
经氢气脱氧处理。(略)
尾液中铱的回收
(略)
铱锅提纯后会少多少及回收率?
铱锅提纯后会少多少,高纯铱锅回收率大概怎么样?铱锅提纯流程铱直收率大于85%,总回收率大于99.85%。