分享高纯铱5n制作工艺-废催化剂中回收铱的方法
分享高纯铱5n一种制作工艺
本工艺分享了一种制备5N级高纯铱粉的方法，采用常规硫化沉淀、氯铱酸铵沉淀、选择性还原、王水+氯化铵溶液溶解洗涤等除杂方法及煅烧氢还原相结合的工艺制备5N级高纯铱。本工艺的制备工艺流程简单，容易实施，均使用常规化学试剂及设备，制备条件温和，成本低，所得铱粉纯度达5N(99.999％)，杂质含量小于10ppm，适用于电子行业、高纯贵金属材料领域。
1.一种制备5N级高纯铱粉的方法，其特征在于包括如下流程：
(1)硫化沉淀除杂：将水合三氯化铱用去离子水溶解，调节溶液pH值为0～2，加热至70～80摄氏度，缓慢中加入1％～5％的硫化铵溶液，搅拌1～3h，使杂质生成硫化物沉淀，静置12～24h，过滤，获得铱溶液；
(2)氧化氯铱酸铵沉淀除杂：将流程(1)所得铱溶液中通入氯气氧化，再按氯化铵与铱摩尔比2～5:1加入氯化铵，加热至70～80摄氏度，生成氯铱酸铵沉淀，冷却，过滤，用质量浓度15％氯化铵溶液洗涤；
(3)水合肼还原除杂：将流程(2)所得氯铱酸铵沉淀加去离子水浆化，调整pH值0～3，加热至70～80摄氏度，搅拌，按每克铱缓慢加入0.5～1毫升水合肼，使氯铱酸铵沉淀转变为氯亚铱酸铵溶液，冷却过滤；
(4)氧化氯铱酸铵再沉淀除杂：将流程(3)所得氯亚铱酸铵溶液通入氯气进行氧化，生成氯铱酸铵沉淀；用热态王水+10～15％氯化铵混合溶液溶解洗涤，再用15％氯化铵溶液洗涤沉淀；
(5)煅烧氢还原：将流程(4)所得氯铱酸铵沉淀在400～600摄氏度下恒温煅烧2～5h，然后升温至800～900摄氏度，通氢气还原1～3h，降温，冷却至室温，得到铱粉；
(6)酸煮除杂：将流程(5)铱粉采用王水煮洗0.5～1h，用去离子水充分洗涤至中性，真空干燥后，获得高纯铱粉。
制备5N级高纯铱粉的方法，其特征在于：
所述流程(1)中将水合三氯化铱用去离子水溶解时，每100g水合三氯化铱溶解时去离子水的用量为1000～1500毫升，调节溶液pH值为0～2。
3.根据权利要求1或2所述的制备5N级高纯铱粉的方法，其特征在于：在流程(1)中所述的硫化铵溶液质量浓度为1％～5％，每克铱加入0.5～1毫升硫化铵溶液；温度70～80摄氏度，搅拌1～3h，静置12～24h。
4.根据权利要求1或2所述的制备5N级高纯铱粉的方法，其特征在于：在流程(3)中，所述的溶液pH值0～3，加热至70～80摄氏度，搅拌，按每克铱加入0.5～1毫升水合肼。
5.根据权利要求4所述的制备5N级高纯铱粉的方法，其特征在于：在流程(4)中，所述的热态王水+10～15％氯化铵液态溶液中，王水按浓硝酸与浓盐酸按体积比为1:3配置，氯化铵溶液质量浓度10～15％，溶液温度60～90摄氏度。
废催化剂中回收铱的方法
本工艺方法的原理在于：根据金属硫化物沉淀难以程度，铱溶液加入硫化铵，微量的杂质金属生成硫化物沉淀，而铱很少沉淀，实现杂质元素分离；铱(III)溶液通入氯气、加入氯化铵，生成氯铱(IV)酸铵沉淀，与杂质金属分离；氯铱酸铵沉淀采用水合肼还原为氯亚铱(III)酸铵，其中的杂质被还原为金属态，使杂质分离；氯亚铱酸铵溶液经氯气氧化再次生成氯铱酸铵沉淀，沉淀经热态王水+氯化铵溶解洗涤，进一步去除杂质元素，实现杂质金属的有效分离。
在一些实施方式中，可以通过使用还原剂将Ir离子还原来实现以铱金属(Ir0)颗粒的形式的溶解的Ir离子的回收。通过步骤S1和S2溶解氧化铱所获得的酸性水溶液中的Ir离子可以通过添加pH13的NaOH和浓度为35wt％肼水溶液、以肼/Ir离子的摩尔比>1(例如10)来还原。然后将该溶液在80℃下保持2小时，产生Ir金属颗粒的沉淀，通过离心将其从溶液中分离出来，并通过用超纯水洗涤进行纯化。
图7显示了所收集的沉淀的XRD图12，其表现出对应于金属铱(Ir0)的衍射峰，证实了金属铱(Ir0)的形成。在一些其他实施方式中，可以利用微波合成路线来实现以氧化铱(IrxOy)电催化剂的形式的溶解的Ir离子的回收。通过步骤S1和S2溶解氧化铱所获得的酸性水溶液中的Ir离子可以通过添加pH13的NaOH和乙二醇(EG)、以EG/Ir离子的摩尔比为20来还原。
然后将该溶液于微波炉中于在150℃下保持15分钟。然而，可以使用任何其他加热源，相应地调整加热温度和时间。这会产生Ir氧化物(IrxOy)沉淀，可以通过离心将其从溶液中分离出来，并通过用超纯水洗涤进行纯化。通过这种方法生产的IrxOy在析氧反应中显示出与水电解槽中商业使用的Ir氧化物相当的催化活性。
在一些另外的实施方式中，可以通过利用氧化剂来实现以铱盐例如六氯铱酸铵(NH4)2IrCl6的形式的溶解的Ir离子的回收。通过步骤S1和S2溶解氧化铱所获得的酸性水溶液中的Ir离子可以通过添加H2O2、以H2O2/Ir的摩尔比>1(例如2.5)并回流20分钟来氧化。将NH4Cl粉末添加到浓度>2M(例如3M)会产生(NH4)2IrCl6沉淀，可以将其从溶液中分离出来，并通过用甲醇洗涤进行纯化。
