氯化钯回收宏信贵金属好(高价钯碳回收厂家)
氯化钯回收宏信贵金属好呢。高价钯碳回收厂家哪家比较好,由加氢装置产生的催化剂包含:i)Pd范围为0.1%至0.2%;ii)铁含量为0.1%至0.2%;iii)碳在15%到25%的范围内,水分在60%到80%的范围内,并且v)3%至6%的二硝基甲苯焦油可用于回收钯金属。可以将细分的废催化剂在350-450℃的温度范围内进行4-6小时的热处理。热处理优选在惰性气氛中使用诸如氮气,氩气或氦气之类的气体进行。
煅烧的催化剂优选在无机酸如硝酸,盐酸或硫酸等酸中消化。废催化剂在酸中的消化优选在50至90℃的温度下进行4至6小时。高价钯碳回收厂家表示用于消化的酸浓度可以在2至6摩尔的范围内变化。滤液的pH可以在6至11的范围内变化以沉淀作为金属盐的钯,例如氯化钯回收宏信。估计钯在酸性水溶液中为棕红色络合物[PdI4]2-。在含有过量碘化物的酸性介质(盐酸,H2SO4)中,钯形成棕红色络合物[PdI4]2-。
该络合物的摩尔吸收率在λmax=410nm(a=0.096)下为1.02×10-4。通过溶解已知量的氯化钯和其他试剂(如浓盐酸,抗坏血酸和碘化钾)制备碘化钯络合物溶液,可获得校准曲线。详细步骤如下。将准确测量的体积/重量的样品溶液/含(w/v)不超过1mgPd的固体放入100ml容量瓶中。向其中加入10ml的6N盐酸,20ml的20%(w/v)的碘化钾溶液和4ml的1%(w/v)的抗坏血酸溶液。
在100ml容量瓶中用水补足体积至100ml,并测量410nm对水的吸光度。稀释溶液中钯的可以这样获得:钯也已使用ICP光谱仪通过分光光度法进行了估算。这是最准确的估算方法,用于估算ppm/ppb级别的金属离子。通过将已知量的氯化钯溶解在盐酸中并使用珀金埃尔默(PerkinElmer)的电感耦合等离子体发射光谱仪在340.458nm的ICP光谱仪上记录钯的强度来获得校准曲线。本方法由氯化钯回收厂家宏信提供,涉及在硝基芳族化合物的氢化过程中产生的低聚硝基或氨基有机化合物的热解吸,并被吸附在催化剂表面上存在的活性部位上。
然后氧化含碳化合物,该含碳化合物在较低温度下在空气中相对较低温度。该氧化步骤本质上是放热的,引发了碳载体的氧化,这导致了热级联效应,并且氧化了催化剂所含的全部碳质物质而没有提供额外的热量。灰化的催化剂含有不溶的钯或其他金属的氧化物,通过用水溶液作为无机酸的盐氧化而变成溶液。该方法的创造性步骤是(i)在含碳化合物氧化之前在惰性气氛中除去低聚的有机化合物(ii)在约500℃下氧化具有低碳数化合物的含碳化合物,并将产生的热能用于引发碳载体的氧化。
(iii)通过用无机酸消化来溶解灰烬中存在的金属,并通过控制溶液的pH选择性沉淀金属盐。该方法钯碳回收厂家提供,具有避免高温焚烧来回收贵金属的优点。金属盐的选择性沉淀导致以非常高的纯度回收金属盐。该产品不需要任何进一步的纯化步骤,溶剂萃取技术,也无需使用昂贵的有机络合配体(如肟,羟基肟和衍生物等)来回收金属。将715g的废催化剂(置于电马弗炉中)包含0.15%的钯。
0.15%的铁,5%的间二硝基甲苯,20%的碳和静水,在150°C下干燥3小时。将Fe和有机化合物在高达400℃的高温下烧制5小时。得到粉状烧成物。发现所有燃烧的碳和含有贵金属的灰烬的重量均为4.3g,并将如此获得的棕褐色混合物在90℃的2M盐酸中消化5小时。在冷却至90℃后用巴克纳漏斗过滤。
环境温度。将包含钯的滤液的pH升高至6,并且将形成的沉淀物过滤以除去杂质,尤其是铁和其他金属的杂质。收集沉淀并干燥。分析在pH6和pH9.5下获得的沉淀物的钯含量。在pH6下获得0.745g沉淀物,其中不含钯。分光光度法测定。
在pH9.5下收集的1.026g沉淀物包含0.59g钯。基于浸渍在碳上的初始钯,吸附在碳上的总钯含量为0.605g,显示通过上述方法回收率为98%。钯碳回收实施例二:将566g用过的催化剂在电炉中在150℃下干燥3小时,然后在400℃下煅烧5小时。将如此获得的棕色混合物在2M盐酸中消化3小时,同时保持温度在80℃并在连续搅拌下。过滤反应混合物以分离灰分和溶解的物质。首先将如此获得的滤液的pH值升高至6。
由此通过过滤除去氯化铁的沉淀。将第二滤液的pH再次升高至9.5,并收集沉淀并干燥。0.882g的沉淀物包含0.65g的钯,表明以分光光度法测定的氯化钯的回收率为100%。钯碳回收实施例三:将566g用过的催化剂在电炉中在150℃下干燥3小时,然后在400℃下煅烧3小时。将如此获得的棕色混合物在2M盐酸中消化3小时,同时保持温度在80℃并在连续搅拌下。过滤反应混合物以分离灰分和溶解的物质。
首先将如此获得的滤液的pH值升高至6,由此通过过滤除去氯化铁的沉淀。将第二滤液的pH再次升高至9.5,并收集沉淀物,干燥并回收PdCl2。还通过重量分析使用二甲基乙二肟作为络合剂来估计。将25mg分离的固体(在pH=9.5下)溶解于25.0ml(6MHCl)中,并向其中加入20ml二甲基乙二肟溶液(在乙醇中制备,250mg/25ml),并将混合物搅拌并保持1小时。
之后,将其在预先称重的G-3坩埚中过滤,并用冷热水洗涤,并将如此获得的沉淀物在110℃下干燥。Pd(dmg)2的重量=0.0476g,相当于25mg的PdCl2。从这些结果可以看出,两种方法均给出了相同的结果,并且还表明回收的PdCl2是100%纯的。